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PREDNISONA

Fármacos 1 CONSULTA PÚBLICA 2010-3 EL TEXTO EN COLOR NARANJA HA SIDO MODIFI-CADO. El presente proyecto se publica a efecto de que los interesa-dos, a partir del 1º de agosto y ...

Enviado* el 01/01/2011 01:27
Fármacos     1 CONSULTA PÚBLICA 2010-3 EL TEXTO EN COLOR NARANJA HA SIDO MODIFI- CADO. El presente proyecto se publica a efecto de que los interesa- dos, a partir del 1º de agosto y hasta el 30 de septiembre, presenten sus comentarios en idioma español y con el sus- tento técnico suficiente ante la CPFEUM, sito en Río Rhin número 57, colonia Cuauhtémoc, código postal 06500, México, D.F. Fax: 5207 6890 Correo electrónico: [email protected] . PREDNISONA O OH O O H 3 C H H 3 C H H OH . H 2 O C 21 H 26 O 5 . H 2 O MM  376.46 C 21 H 26 O 5 MM  358.44 17,21-Dihidroxi-1,4-pregnadien-3,11,20-triona monohidrato Anhidro [53-03-2] Contiene no menos de 97.0 por ciento y no más de 102.0 por ciento de prednisona, calculada con referencia a la base seca. Prednisona contiene una molécula de agua de hidratación, puede presentarse en forma anhidra. SUSTANCIAS DE REFERENCIA. SRef-FEUM de pred- nisona, manejar de acuerdo a las instrucciones de uso. Ace- tato de prednisona. Acetato de cortisona. DESCRIPCIÓN. Polvo cristalino blanco o amarillo claro. Presenta polimorfismo. SOLUBILIDAD. Ligeramente soluble en alcohol y en clo- ruro de metileno; casi insoluble en agua. ENSAYOS DE IDENTIDAD A. MGA 0351. El espectro IR de una dispersión de la mues- tra en bromuro de potasio, corresponde con el obtenido con una preparación similar de la SRef-FEUM de prednisona. Si los espectros obtenidos, en estado sólido muestran diferen- cias, disolver la muestra y la SRef-FEUM de prednisona por separado en el volumen mínimo de acetona, evaporar a se- quedad en baño de agua y correr nuevamente el espectro empleando los residuos. B. Disolver 6.0 mg de la muestra en 2.0 mL de ácido sulfúrico,    dejar en reposo durante 5 min, se produce un color na- ranja. Pasar esta solución a 10 mL de agua, el color cambia primero a amarillo y gradualmente a verde azulado. ROTACIÓN ÓPTICA. MGA 0771, Específica. Entre +167° y +175°. Determinar en una solución que contenga 5.0 mg/mL en dioxano. SUSTANCIAS RELACIONADAS. MGA 0241, CLAR. Fase móvil. Preparar como se indica en la Valoración . Disolvente. Preparar como se indica en la Valoración . Preparación de referencia. Preparar una solución con la SRef-FEUM de prednisona al 1.5 por ciento (m/v) y diluir con el disolvente. Disolver previamente en metanol. Preparación de referencia diluida. Realizar una mezcla al 0.030 por ciento (m/v) de cada una de las siguientes sustan- cias de referencia: SRef-FEUM de prednisona, SRef de ace- tato de prednisona y SRef de acetato de cortisona, en disol- vente. Preparación de la muestra. Preparar una solución al 1.5 por ciento (m/v) de la muestra en disolvente. Disolver previamente la muestra en metanol. Condiciones del equipo. Como se indica en la Valoración . Verificación del sistema. Como se indica en la Valoración . Procedimiento. Una vez que sea cumplido con los criterios de verificación del sistema, proceder a inyectar por separado 10 µL de cada una de las preparaciones: preparación de refe- rencia, de muestra y de la preparación de referencia diluida. Los tiempos de retención para prednisona, acetato de predni- sona y acetato de cortisona son de 8 min, 25.5 min y 28 min respectivamente.  Calcular las áreas de los picos respuesta en la preparación de muestra y de referencia diluida. Ningún área obtenida en la preparación muestra es mayor que las ob- tenidas con la preparación de referencia diluida. AGUA. MGA 0041, Valoración directa . No más de 5.0 por ciento para la prednisona monohidratada y no más de 1.0 por ciento para la prednisona anhidra. RESIDUO DE LA IGNICIÓN. MGA 0751. No más de 0.3 por ciento en 100 mg de la muestra. VALORACIÓN. MGA 0241, CLAR. Fase móvil . Agua:tetrahidrofurano libre de peróxido:metanol           (688:250:62). Disolvente. Metanol:agua:tetrahidrofurano (10:62:28). Preparación del patrón interno. Preparar una solución de acetanilida en metanol para obtener una concentración de 110 ?g/mL. Preparación de referencia. Preparar una solución con la SRef-FEUM de prednisona en metanol, que contenga 0.2 mg/mL. Transferir 5.0 mL de esta solución y 5.0 de la preparación del patrón interno a un matraz volumétrico de 50 mL. Llevar al volumen con el dilsolvente y mezclar. Se
2     Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos CONSULTA PÚBLICA 2010-3 obtiene una solución de 20 ?g/mL. Preparar esta solución inmediatamente antes de usar. Preparación de la muestra. Utilizar 50 mg de la muestra para preparar una solución que contenga una concentración de 0.2 mg/mL y proceder como se indica en la Preparación de referencia , a partir de "Transferir 5.0 mL de esta solu- ción..." Condiciones del equipo. Cromatógrafo de líquidos con detector       UV a 254 nm. Columna empacada con L1, de 25 cm de largo x 4.6 mm de diámetro interno. Velocidad de flujo de 1.0 mL/min. Verificación del sistema. Inyectar por sextuplicado 10 ?L de la preparación de referencia y registrar las áreas de los pi- cos respuesta. El coeficiente de variación para el área de los seis inyecciones no es mayor del 2.0 por ciento, el factor de resolución R entre la prednisona y la acetanilida, no es me- nor de 3.0 (ajustar los parámetros para que la altura de los picos obtenidos abarque la mitad de la escala). El tiempo de retención de prednisona y acetanilida es de 8 min y 6 min respectivamente. Procedimiento. Una vez que se ha cumplido con los crite- rios de verificación del sistema, proceder a inyectar por se- parado 10 ?L de la preparación de referencia, 10 ?L de la preparación de la muestra, obtener el cromatograma y medir los picos respuesta. Calcular la cantidad en miligramos de C 21 H 26 NO 5 en la proporción de prednisona tomada, por me- dio de la siguiente fórmula: Donde: C =  Cantidad en miligramos por mililitro de Prednisona en la preparación de referencia. D =  Factor de dilución de la muestra. A m =  Área bajo la curva para prednisona obtenida en el cromatograma de la preparación de la muestra. A ref =  Área bajo la curva para perdnisona obtenida en el cromatograma de la preparación de referencia. A PR ef = Área bajo la curva obtenida en el cromatograma de la sustancia de referencia correspondiente al patrón in- terno. A Pm = Área bajo la curva obtenida en el cromatograma de la solución muestra correspondiente al patrón interno. CONSERVACIÓN. En envases bien cerrados.

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