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HIDRALAZINA, CLORHIDRATO DE

HIDRALAZINA, CLORHIDRATO DE FORMULA C 8 H 8 N 4.HCl PM: 196,64 304-20-1 Definición - Clorhidrato de Hidralazina es el Clorhidrato de 1(2H)-ftalazinona hidrazona

Enviado* el 31/12/2010 18:24
HIDRALAZINA, CLORHIDRATO DE FORMULA C 8 H 8 N 4 .HCl           PM: 196,64                   304-20-1 Definición -  Clorhidrato de Hidralazina es el Clorhidrato de 1(2H)-ftalazinona hidrazona.  Debe contener no menos de 98,0 por ciento y no más de 102,0 por ciento de C 8 H 8 N 4 .HCl, calculado sobre la sustancia seca y debe cumplir con las siguientes especificaciones. Caracteres generales - Polvo cristalino blanco o casi blanco.  Inodoro.  Funde aproximadamente a 215 ºC, con descomposición.  Moderadamente soluble en acetona y alcohol; poco soluble en cloro- formo; muy poco soluble en agua y éter. Presenta polimorfismo. Sustancias de referencia -  Hidrocortiso- na SR-FA.  Prednisolona SR-FA CONSERVACIÓN En envases bien cerrados. ENSAYOS Identificación A -  Absorción infrarroja <460>. En suspensión . B -  Absorción ultravioleta <470> Solvente : metanol. Concentración : 10 µg por ml. Las absortividades a 242 nm, calculadas sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de 2,5 %. Determinación de rotación óptica <170> Rotación específica : Entre + 150º y + 156º. Solución muestra : 10 mg por ml, en dioxano. Determinación del residuo de ignición <270> Inapreciable, determinado sobre 100 mg. Pureza cromatográfica Sistema cromatográfico y Fase móvil -  Proce- der según se indica en Valoración. Solución muestra -  Pesar exactamente alrededor de 25 mg de Hidrocortisona, transferir a un matraz aforado de 10 ml y disolver en 2 ml de tetrahidrofu- rano.  Completar a volumen con agua para obtener una solución de aproximadamente 2,5 mg por ml y homogeneizar. Solución estándar -  Diluir 1 ml de Solución muestra a 100 ml con Fase móvil . Solución de resolución -  Disolver cantidades exactamente pesadas de Hidrocortisona SR-FA y Prednisolona SR - FA en Fase móvil para obtener una solución de aproximadamente 20 µg de cada una por ml. Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) - Cromatografiar la Solución de resolución y registrar las respuestas de los picos según se indica en Pro- cedimiento : los tiempos de retención relativos de- ben ser aproximadamente 1,0 para prednisolona y 1,5 para hidrocortisona; la resolución R entre los picos de hidrocortisona y del estándar interno no debe ser menor de 2,2. Procedimiento -  Inyectar por separado en el cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente 20 µl) de la Solución estándar , la Solución muestra , la Solución de resolución y Fase móvil como blan- co, registrar los cromatogramas y medir las respues- tas de todos los picos.  Cromatografiar la Solución muestra durante aproximadamente cuatro veces el tiempo de retención del pico principal.  A excepción     del pico principal en el cromatograma obtenido a partir de la Solución muestra , la respuesta de ningún pico debe ser mayor que la mitad del pico principal obtenido con la Solución estándar (0,5 %) y la suma de las respuestas de todos los picos, a excepción del pico principal, no debe ser mayor que 1,5 veces la respuesta del pico principal obtenido con la Solución estándar (1,5 %).  Ignorar la res- puesta de cualquier pico en el cromatograma obte- nido a partir del blanco y cualquier pico con una respuesta menor de 0,05 veces la respuesta del pico principal obtenido con la Solución estándar. Pérdida por secado <680> Secar a 105 °C durante 3 horas: no debe perder más de 1,0 % de su peso. Impurezas orgánicas volátiles <520> Método II . VALORACIÓN Sistema cromatográfico -  Emplear un equipo para cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de 25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida por partículas de octadecilsilano totalmente ligada, de 5 µm de diámetro.  Mantener la columna apro- ximadamente a 45 °C.  El caudal debe ser aproxi- madamente 1,0 ml por minuto. Fase móvil -  Transferir 220 ml de tetrahidrofu- rano a un matraz de 1 litro, agregar 700 ml de agua, mezclar y dejar equilibrar.  Completar a volumen con agua y mezclar nuevamente.  Filtrar y desgasi- ficar.  Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía ). Preparación estándar -  Disolver una cantidad exactamente pesada de Hidrocortisona SR-FA en
metanol para obtener una solución de aproximada- mente 0,1 mg por ml. Preparación muestra -  Disolver una cantidad exactamente pesada de Hidrocortisona en metanol para obtener una solución de aproximadamente 0,1 mg por ml. Solución de resolución -  Disolver cantidades exactamente pesadas de Hidrocortisona SR-FA y Prednisolona SR-FA en metanol para obtener una solución de aproximadamente 20 µg de cada una por ml. Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía ) - Cromatografíar la Solución de resolución y registrar las respuestas de los picos según se indica en Pro- cedimiento : la resolución R entre los picos de hidro- cortisona y prednisolona no debe ser menor de 2,2; la desviación estándar relativa para inyecciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %. Procedimiento -  Inyectar por separado en el cromatógrafo volúmenes iguales de la Preparación estándar y la Preparación muestra , registrar los cromatogramas y medir las respuestas de los picos principales.  Calcular la cantidad en mg de C 21 H 30 O 5 en la porción de Hidrocortisona en ensa- yo.

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