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FOSFATO SDICO DE DEXAMETASONA, SOLUCIN INYECTABLE

DEXAMETASONA, FOSFATO SÓDICO DE SOLUCIÓN INYECTABLE Definición - La Solución Inyectable de Fosfato Sódico de Dexametasona es una solución estéril de Fosfato Sódico de ...

Enviado* el 31/12/2010 18:12
DEXAMETASONA, FOSFATO SÓDICO DE SOLUCIÓN INYECTABLE Definición -  La Solución Inyectable de Fosfato Sódico de Dexametasona es una solución estéril de Fosfato Sódico de Dexametasona en Agua para Inyectables .  Debe contener no menos de 90,0 por ciento y no más de 115,0 por ciento de la cantidad declarada de fosfato de dexametasona (C 22 H 30 FO 8 P), presente como sal disódica y debe cumplir con las siguientes especificaciones. Sustancias de referencia - Dexametasona SR-FA.  Fosfato de Dexametasona SR-FA. CONSERVACIÓN En envases inactínicos monodosis o multidosis, de vidrio Tipo I. ENSAYOS Identificación Aplicar la siguiente técnica cromatográfica. Fase estacionaria -  Emplear una placa para cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía ) recubierta con gel de sílice para cromatografía, de 0,25 mm de espesor. Fase móvil -  Cloroformo, acetona y agua (50:50:1). Solución reguladora de pH 9,0 -  Mezclar 3,1 g de ácido bórico y 500 ml de agua en un matraz aforado de 1 litro.  Agregar 21 ml de hidróxido de sodio 1 N y 10 ml de cloruro de magnesio 0,1 M, completar a volumen con agua y mezclar. Solución de fosfatasa alcalina -  Transferir 50 mg de fosfatasa alcalina a un matraz aforado de 50 ml y disolver con Solución reguladora de pH 9,0 .  Completar a volumen con el mismo solvente y mezclar. Solución estándar -  Preparar una solución de Dexametasona SR-FA en cloruro de metileno de aproximadamente 300 µg por ml. Solución muestra -  Transferir un volumen de Solución Inyectable de Fosfato Sódico de Dexametasona, equivalente a 10 mg de fosfato de dexametasona, a un matraz aforado de 100 ml, completar a volumen con agua y mezclar. Transferir 5 ml de esta solución en una ampolla de decantación de 125 ml y lavar con dos porciones de 10 ml de cloruro de metileno lavado con agua, descartando los lavados.  Transferir la solución a un tubo con tapón de vidrio de 50 ml y agregar 5 ml de Solución de fosfatasa alcalina .  Dejar reposar a 37 ºC durante 45 minutos y extraer con 25 ml de cloruro de metileno.  Evaporar el extracto de cloruro de metileno en un baño de vapor hasta sequedad y disolver el residuo en 1 ml de cloruro de metileno. Revelador -  Ácido sulfúrico diluido 1 en 2. Procedimiento -  Aplicar por separado sobre la placa 5 µl de la Solución muestra y 5 µl de la Solución estándar .  Dejar secar las aplicaciones y desarrollar los cromatogramas hasta que el frente del solvente haya recorrido aproximadamente tres cuartas partes de la longitud de la placa.  Retirar la placa de la cámara, marcar el frente del solvente y dejar secar.  Pulverizar sobre la placa con Revelador y calentar a 105 ºC hasta que aparezcan manchas marrones o negras: el valor de R f de la mancha principal obtenida a partir de la Solución muestra se debe corresponder con el obtenido con la Solución estándar . Determinación del contenido extraíble del envase <210> Debe cumplir con los requisitos. Determinación del pH <250> Entre 7,0 y 8,5. Ensayo de endotoxinas bacterianas <330> Debe contener menos de 31,3 Unidades de Endotoxina por mg de fosfato de dexametasona. Ensayos de esterilidad <370> Debe cumplir con los requisitos. Partículas en inyectables <650> Debe cumplir con los requisitos. VALORACIÓN Sistema cromatográfico -  Emplear un equipo para cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de 30 cm × 4 mm con fase estacionaria constituida por octadecilsilano químicamente unido a partículas porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro.  El caudal debe ser aproximadamente 1,6 ml por minuto. Fase móvil -  Preparar una solución de Fosfato monobásico de potasio 0,01 M en una mezcla de metanol y agua (1:1).  Filtrar y desgasificar.  Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía ). Preparación estándar -  Disolver una cantidad exactamente pesada de Fosfato de Dexametasona SR-FA en Fase móvil para obtener una solución de aproximadamente 80 µg por ml. [NOTA: preparar esta solución en el momento de su uso]. Preparación muestra -  Transferir un volumen exactamente medido de Solución Inyectable de Fosfato Sódico de Dexametasona, equivalente a 8 mg de fosfato de dexametasona, a un matraz
aforado de 100 ml.  Completar a volumen con Fase móvil y mezclar. Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía ) - Cromatografiar la Preparación estándar y registrar las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento : la desviación estándar relativa para cinco inyecciones repetidas no debe ser mayor de 1,5 %. Procedimiento -  Inyectar por separado en el cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente 20 µl) de la Preparación estándar y la Preparación muestra , registrar los cromatogramas y medir las respuestas de los picos principales.  Calcular la cantidad de C 22 H 30 FO 8 P en la Solución Inyectable de Fosfato Sódico de Dexametasona, en base a la cantidad declarada.

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