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FENITOÍNA SÓDICA

FENITOÍNA SÓDICA N H N ONa O C 15 H 11 N 2 NaO 2 PM: 274,3 630-93-3 Sinonimia - Sal Sódica de 5,5 - Difenilhidantoína. Definición - Fenitoína Sódica es la Sal ...

Enviado* el 31/12/2010 18:19
FENITOÍNA SÓDICA N H N ONa O C 15 H 11 N 2 NaO 2            PM: 274,3               630-93-3 Sinonimia -  Sal Sódica de 5,5- Difenilhidantoína. Definición -  Fenitoína Sódica es la Sal monosódica       de 5,5-difenil-2,4-imidazolidinodiona.  Debe contener no menos de 98,0 por ciento y no más de 102,0 por ciento de C 15 H 11 N 2 NaO 2 , calculado sobre la sustancia seca y debe cumplir con las siguientes especificaciones. Caracteres generales -  Polvo blanco.  Inodoro. Algo higroscópico y expuesto al aire absorbe gra- dualmente dióxido de carbono.  Fácilmente soluble en agua, la solución es generalmente algo turbia debido a la hidrólisis parcial y a la absorción de dióxido de carbono; soluble en alcohol; prácticamente      insoluble en cloroformo y éter. Presenta polimorfismo. Sustancia de referencia -  Fenitoína SR-FA. CONSERVACIÓN En envases de cierre perfecto. ENSAYOS Identificación A -  Absorción infrarroja <460>. En fase sólida. Pesar exactamente alrededor de 300 mg de Fenitoína   Sódica y disolver en 50 ml de agua en una ampo- lla de decantación.  Agregar 10 ml de ácido clorhídrico        3 N y extraer con tres porciones sucesivas de 100, 60 y 30 ml, respectivamente,  de una mezcla de éter y cloroformo 1 en 2.  Evaporar los extractos combinados y secar el residuo de fenitoína a 105 °C durante 4 horas: el espectro de absorción infrarroja de una dispersión en bromuro de potasio del residuo así obtenido debe presentar máximos sólo a las mismas longitudes de onda que el de una preparación     similar de Fenitoína SR-FA. B -  Debe responder al ensayo a la llama para Sodio <410>. Claridad de la solución Disolver 1,0 g de Fenitoína Sódica en 20 ml de agua libre de dióxido de carbono y agregar hidróxido   de sodio 0,10 N hasta disolver la fenitoína hidro- lizada: no deben requerirse más de 4 ml de hidróxido   de sodio 0,10 N para producir una solución transparente. Pureza cromatográfica Sistema cromatográfico , Fase móvil , Solución estándar , Solución de resolución y Aptitud del sistema -  Proceder según se indica para Pureza cromatográfica en Fenitoína. Solución muestra -  Emplear la Preparación madre de la muestra preparada según se indica en Valoración . Procedimiento -  Inyectar por separado en el cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente 20 µl) de la Solución estándar y la Solución mues- tra , registrar los cromatogramas y medir las res- puestas de todos los picos.  Calcular el porcentaje de cada impureza en la porción de Fenitoína Sódica en ensayo, en relación a la respuesta del pico principal      obtenido con la Solución estándar.  No debe contener más de 0,9 % de impurezas totales, exclu- yendo la benzofenona. Límite de benzofenona Sistema cromatográfico, Fase móvil y Solución estándar -  Proceder según se indica para Límite de benzofenona en Fenitoína. Solución muestra -  Emplear la Preparación madre de la muestra preparada según se indica en Valoración . Solución de resolución -  Preparar una solución de benzoína en metanol de aproximadamente 10 µg por ml.  Disolver 10 mg de Fenitoína SR-FA en 100,0 ml de esta solución. Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) - Cromatografiar la Solución de resolución y registrar las respuestas de los picos según se indica en Pro- cedimiento : los tiempos de retención relativos de- ben ser aproximadamente 0,75 para fenitoína y 1,0 para benzoína; la resolución R no debe ser menor de 1,5.  Cromatografiar la Solución estándar y registrar las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento : los tiempos de retención relati- vos deben ser aproximadamente 0,25 para fenitoína y 1,0 para benzofenona; la desviación estándar relativa para inyecciones repetidas no debe ser mayor de 5,0 %. Procedimiento -  Inyectar por separado en el cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente 20 µl) de la Solución estándar y la Solución mues- tra , registrar los cromatogramas y medir las res- puestas de todos los picos.  Calcular el porcentaje de benzofenona en la porción de Fenitoína Sódica en ensayo, a partir de las respuestas de los picos de benzofenona obtenidos con la Solución muestra y la Solución estándar.  No debe contener más de 0,1 % de benzofenona.
Límite de metales pesados <590> Método II.  No más de 0,002 %. Pérdida por secado <680> Secar a 105 °C durante 4 horas: no debe perder más de 2,5 % de su peso. Impurezas orgánicas volátiles <520> Método III . Solvente : dimetilsulfóxido. VALORACIÓN Sistema cromatográfico , Fase móvil , Solución de resolución , Preparación estándar y Aptitud del sistema -  Proceder según se indica para Valoración en Fenitoína . Preparación madre de la muestra -  Pesar exac- tamente alrededor de 100 mg de Fenitoína Sódica, transferir a un matraz aforado de 100 ml, disolver en metanol, completar a volumen con metanol y mezclar. Preparación muestra -  Transferir 10,0 ml de Preparación madre de la muestra a un matraz afo- rado de 100 ml, completar a volumen con Fase móvil y mezclar. Procedimiento -  Inyectar por separado en el cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente 20 µl) de la Preparación estándar y la Preparación muestra , registrar los cromatogramas y medir las respuestas de los picos principales.  Calcular la cantidad de C 15 H 11 N 2 NaO 2 en la porción de Fenitoína      Sódica en ensayo.

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