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FENITOÍNA COMPRIMIDOS

FENITOÍNA COMPRIMIDOS Definición - Los Comprimidos de Fenitoína deben contener no menos de 95,0 por ciento y no más de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de C 15 H 12 N 2 O 2 y deben ...

Enviado* el 31/12/2010 18:19
FENITOÍNA COMPRIMIDOS Definición -  Los Comprimidos de Fenitoína deben contener no menos de 95,0 por ciento y no más de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de C 15 H 12 N 2 O 2 y deben cumplir con las siguientes especificaciones. Sustancia de referencia -  Fenitoína SR-FA. CONSERVACIÓN En envases bien cerrados. ENSAYOS Identificación Examinar los cromatogramas obtenidos en Valoración         .  El tiempo de retención del pico principal en el cromatograma obtenido a partir de la Preparación       muestra se debe corresponder con el de la Preparación estándar . Ensayo de disolución <320> Aparato 2: 100 rpm. Solución reguladora de tris 0,05 M -  Disolver 60,5 g de tris(hidroximetil)aminometano en 6 litros de agua.  Diluir a 10 litros con agua.  Ajustar a pH 9,00 ± 0,05 con ácido fosfórico.  Disolver 100 g de lauril sulfato de sodio en aproximadamente 6 litros de la solución reguladora, transferir esta solución a la solución reguladora remanente y mez- clar. Medio : Solución reguladora de tris 0,05 M ; 900 ml. Tiempo : 120 minutos. Cumplido el tiempo especificado, extraer una alícuota de cada vaso, filtrar y determinar la canti- dad de C 15 H 12 N 2 O 2 disuelta mediante la siguiente técnica. Sistema cromatográfico, Solución de trietilami- na , Fase móvil y Aptitud del sistema -  Proceder según se indica en Valoración . Solución madre del estándar -  Disolver una cantidad exactamente pesada de Fenitoína SR-FA en metanol para obtener una solución de aproxima- damente 3 mg de fenitoína por ml.  Transferir una porción de esta solución a un matraz aforado y diluir cuantitativamente con Medio , en etapas si fuera necesario, para obtener una solución de apro- ximadamente 0,06 mg de fenitoína por ml. Solución estándar -  Transferir 10,0 ml de Solución     madre del estándar a un matraz aforado de 50 ml, completar a volumen con Fase móvil y mez- clar. Solución muestra -  Retirar una porción de cada alícuota y descartar los primeros 3 ml del filtrado. Transferir 10,0 ml de esta solución a un matraz aforado de 50 ml, completar a volumen con Fase móvil y mezclar. Procedimiento -  Inyectar por separado en el cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente 25 µl) de la Solución estándar y la Solución mues- tra , registrar los cromatogramas y medir las res- puestas de los picos. Tolerancia -  No menos de 70 % ( Q ) de la can- tidad declarada de C 15 H 12 N 2 O 2 se debe disolver en 120 minutos. Uniformidad de unidades de dosificación <740> Debe cumplir con los requisitos. Control higiénico de productos no obligato- riamente estériles <90> Debe cumplir con los requisitos para productos terminados de administración oral. VALORACIÓN Sistema cromatográfico -  Emplear un equipo para cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de 25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida por octadecilsilano químicamente unido a partículas porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro.  El caudal debe ser aproximadamente 1,5 ml por minu- to. Solución de trietilamina -  Transferir 1 ml de trietilamina a un matraz aforado de 100 ml, comple- tar a volumen con agua y mezclar. Fase móvil -  Agua, metanol, acetonitrilo, Solución     de trietilamina y ácido acético (500:270:230:5:1).  Filtrar y desgasificar.  Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía ). Preparación estándar -  Disolver una cantidad exactamente pesada de Fenitoína SR-FA en Fase móvil y diluir cuantitativamente y en etapas, si fuera necesario, con Fase móvil para obtener una solución de aproximadamente 0,5 mg de fenitoína por ml. Preparación muestra -  Pesar y reducir a polvo fino no menos de veinte Comprimidos de Fenitoína. Pesar exactamente una cantidad equivalente a 250 mg de fenitoína, transferir a un matraz aforado de 500 ml, disolver y completar a volumen con Fase móvil y mezclar. Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) - Cromatografiar la Preparación estándar y registrar las respuestas de los picos según se indica en Pro- cedimiento : la eficiencia de la columna no debe ser menor de 6.500 platos teóricos; el factor de asimetría     no debe ser mayor de 1,5; la desviación estándar    relativa para inyecciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento -  Inyectar por separado en el cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente 25 µl) de la Preparación estándar y la Preparación muestra , registrar los cromatogramas y medir las respuestas de los picos principales.  Calcular la cantidad de C 15 H 12 N 2 O 2 en los Comprimidos de Fenitoína, en base a la cantidad declarada.

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