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FENITOÍNA COMPRIMIDOS

FENITOÍNA COMPRIMIDOS Definición - Los Comprimidos de Fenitoína deben contener no menos de 95,0 por ciento y no más de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de C 15 H 12 N 2 O 2 y deben ...

FENITOÍNA
COMPRIMIDOS
Definición -  Los Comprimidos de Fenitoína
deben contener no menos de 95,0 por ciento y no
más de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de
C
15
H
12
N
2
O
2
y deben cumplir con las siguientes
especificaciones.
Sustancia de referencia -  Fenitoína SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
Examinar los cromatogramas obtenidos en Valoración
        .  El tiempo de retención del pico principal
en el cromatograma obtenido a partir de la Preparación
      muestra se debe corresponder con el de la
Preparación estándar .
Ensayo de disolución <320>
Aparato 2: 100 rpm.
Solución reguladora de tris 0,05 M -  Disolver
60,5 g de tris(hidroximetil)aminometano en 6 litros
de agua.  Diluir a 10 litros con agua.  Ajustar a
pH 9,00 ± 0,05 con ácido fosfórico.  Disolver 100 g
de lauril sulfato de sodio en aproximadamente
6 litros de la solución reguladora, transferir esta
solución a la solución reguladora remanente y mez-
clar.
Medio : Solución reguladora de tris 0,05 M ;
900 ml.
Tiempo : 120 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y determinar la canti-
dad de C
15
H
12
N
2
O
2
disuelta mediante la siguiente
técnica.
Sistema cromatográfico, Solución de trietilami-
na , Fase móvil y Aptitud del sistema -  Proceder
según se indica en Valoración .
Solución madre del estándar -  Disolver una
cantidad exactamente pesada de Fenitoína SR-FA
en metanol para obtener una solución de aproxima-
damente 3 mg de fenitoína por ml.  Transferir una
porción de esta solución a un matraz aforado y
diluir cuantitativamente con Medio , en etapas si
fuera necesario, para obtener una solución de apro-
ximadamente 0,06 mg de fenitoína por ml.
Solución estándar -  Transferir 10,0 ml de Solución
    madre del estándar a un matraz aforado de
50 ml, completar a volumen con Fase móvil y mez-
clar.
Solución muestra -  Retirar una porción de cada
alícuota y descartar los primeros 3 ml del filtrado.
Transferir 10,0 ml de esta solución a un matraz
aforado de 50 ml, completar a volumen con Fase
móvil y mezclar.
Procedimiento -  Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
25 µl) de la Solución estándar y la Solución mues-
tra , registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de los picos.
Tolerancia -  No menos de 70 % ( Q ) de la can-
tidad declarada de C
15
H
12
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2
se debe disolver en
120 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
Control higiénico de productos no obligato-
riamente estériles <90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico -  Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro.  El
caudal debe ser aproximadamente 1,5 ml por minu-
to.
Solución de trietilamina -  Transferir 1 ml de
trietilamina a un matraz aforado de 100 ml, comple-
tar a volumen con agua y mezclar.
Fase móvil -  Agua, metanol, acetonitrilo, Solución
    de trietilamina y ácido acético
(500:270:230:5:1).  Filtrar y desgasificar.  Hacer los
ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en 100.
Cromatografía ).
Preparación estándar -  Disolver una cantidad
exactamente pesada de Fenitoína SR-FA en Fase
móvil y diluir cuantitativamente y en etapas, si fuera
necesario, con Fase móvil para obtener una solución
de aproximadamente 0,5 mg de fenitoína por ml.
Preparación muestra -  Pesar y reducir a polvo
fino no menos de veinte Comprimidos de Fenitoína.
Pesar exactamente una cantidad equivalente a
250 mg de fenitoína, transferir a un matraz aforado
de 500 ml, disolver y completar a volumen con
Fase móvil y mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Pro-
cedimiento : la eficiencia de la columna no debe ser
menor de 6.500 platos teóricos; el factor de asimetría
    no debe ser mayor de 1,5; la desviación estándar
   relativa para inyecciones repetidas no debe ser
mayor de 2,0 %.


Procedimiento -  Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
25 µl) de la Preparación estándar y la Preparación
muestra , registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales.  Calcular la
cantidad de C
15
H
12
N
2
O
2
en los Comprimidos de
Fenitoína, en base a la cantidad declarada.