Artículo sobre ...

DOXICICLINA, HICLATO DE

DOCUMENTO APROBADO POR COMISIÓN PERMANENTE DOCUMENTO APROBADO POR COMISIÓN PERMANENTE DOXICICLINA, HICLATO DE COMPRIMIDOS Definición - Los Comprimidos de Hiclato de Doxiciclina deben ...

Enviado* el 31/12/2010 18:14
DOCUMENTO APROBADO POR COMISIÓN PERMANENTE DOCUMENTO APROBADO POR COMISIÓN PERMANENTE DOXICICLINA, HICLATO DE COMPRIMIDOS Definición -  Los Comprimidos de Hiclato de Doxiciclina deben contener no menos de 90,0 por ciento y no más de 120,0 por ciento de la cantidad declarada de Doxiciclina (C 22 H 24 N 2 O 8 ) y deben cumplir con las siguientes especificaciones. Sustancia de referencia -  Hiclato de Doxiciclina SR-FA. CONSERVACIÓN En envases inactínicos de cierre perfecto. ENSAYOS Identificación Reducir a polvo fino una porción de los Comprimidos de Hiclato de Doxiciclina, mezclar con metanol para obtener una solución equivalente a 1 mg de doxiciclina por ml y filtrar.  Empleando el filtrado como Solución muestra , proceder según se indica para el Método II en 500. Identificación de tetraciclinas . Ensayo de disolución <320> Aparato 2 : 75 rpm; la distancia entre la paleta del rotor y el fondo de interior del vaso se mantiene a 4,5 ± 0,5 cm durante el ensayo. Medio : agua; 900 ml. Tiempo : 90 minutos. Cumplido el tiempo especificado, extraer una alícuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con Medio , si fuera necesario, y determinar la cantidad de C 22 H 24 N 2 O 8 disuelta a partir de las absorbancias en el ultravioleta, a la longitud de onda de máxima absorción, 276 nm, comparando con una Solución estándar de concentración conocida de Hiclato de Doxiciclina SR-FA en el mismo medio. Tolerancia -  No menos de 85 % ( Q ) de la cantidad declarada de C 22 H 24 N 2 O 8 se debe disolver en 90 minutos. Uniformidad de unidades de dosificación <740> Debe cumplir con los requisitos. Determinación de agua <120> Titulación volumétrica directa .  No más de 5,0 %. Control higiénico de productos no obligatoriamente estériles <90> Debe cumplir con los requisitos para productos terminados de administración oral. VALORACIÓN Sistema cromatográfico -  Emplear un equipo para cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta ajustado a 270 nm y una columna de 25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida por copolímero rígido, esférico de divinilbenceno y estireno de 5 a 10 ?m de diámetro.  Mantener la columna a 60 ± 1 ºC.  El caudal debe ser aproximadamente 1 ml por minuto. Fase móvil -  Pesar exactamente alrededor de 2,72 g de fosfato monobásico de potasio, 0,74 g de hidróxido de sodio, 0,50 g de sulfato ácido de tetrabutilamonio y 0,40 g de edetato disódico, transferir a un matraz aforado de 1 litro, agregar aproximadamente 850 ml de agua y agitar hasta disolver.  Agregar 60 g de alcohol butílico terciario, completar a volumen con agua y ajustar a pH 8,0 ± 0,1 con hidróxido de sodio 1 N.  Filtrar y desgasificar.  Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en 100 . Cromatografía ). Diluyente -  Ácido clorhídrico 0,01 N. Solución de resolución -  Preparar una solución de Hiclato de Doxiciclina SR-FA en Diluyente de aproximadamente 6 mg de doxiciclina por ml. Transferir 5 ml de esta solución a un matraz aforado de 25 ml, calentar durante aproximadamente 60 minutos y evaporar el residuo hasta sequedad. Disolver el residuo con ácido clorhídrico 0,01 N, completar a volumen con Diluyente y mezclar. Filtrar y emplear el filtrado como Solución de resolución .  Esta solución contiene una mezcla de 4-epidoxiciclina, 6-epidoxiciclina y doxiciclina. [NOTA: esta solución puede ser usada dentro de los 14 días si se conserva en un refrigerador]. [NOTA: proteger de la luz a la Preparación estándar y la Preparación muestra ]. Preparación estándar -  Pesar exactamente alrededor de 24 mg de Hiclato de Doxiciclina SR-FA, transferir a un recipiente apropiado, agregar aproximadamente 6 ml de Diluyente , sonicar durante 5 minutos hasta disolver, diluir a 20 ml con Diluyente y mezclar. Preparación muestra -  Pesar y reducir a polvo fino no menos de veinte Comprimidos de Hiclato de Doxiciclina.   Pesar exactamente una cantidad equivalente a 100 mg de doxiciclina, transferir a un matraz aforado de 100 ml, agregar aproximadamente 75 ml de Diluyente, sonicar
DOCUMENTO APROBADO POR COMISIÓN PERMANENTE DOCUMENTO APROBADO POR COMISIÓN PERMANENTE durante 5 minutos, agitar durante 15 minutos, completar a volumen con Diluyente y mezclar. Aptitud del sistema -  Cromatografiar la Solución de resolución y medir las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento : los tiempos de retención relativos deben ser aproximadamente 0,4 para 4-epidoxiciclina, 0,7 para 6-epidoxiciclina y 1,0 para doxiciclina; la resolución R entre los picos de 4-epidoxiciclina y doxiciclina no debe ser menor de 3,0; el factor de asimetría para el pico de doxiciclina no debe ser mayor de 2,0. Cromatografiar la Preparación estándar y medir las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento : la desviación estándar relativa para inyecciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %. Procedimiento -  Inyectar por separado en el cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente 20 µl) de la Preparación estándar y la Preparación muestra , registrar los cromatogramas y medir las respuestas de los picos de principales.  Calcular la cantidad en mg de Doxiciclina (C 22 H 24 N 2 O 8 ) en la porción de los Comprimidos de Hiclato de Doxiciclina en ensayo, por la fórmula siguiente: 0,1 C ( r M /r E ) en la cual C es la concentración en mg por ml de Hiclato de Doxiciclina SR-FA en la Preparación estándar , y r M y r E son las respuestas de los picos obtenidos a partir de la Preparación muestra y la Preparación estándar , respectivamente.

Síguenos