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DIGOXINA, COMPRIMIDOS

DIGOXINA COMPRIMIDOS Definición - Los Comprimidos de Digoxina deben contener no menos de 90,0 por ciento y no más de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de C 41 H 64 O 14 y debe ...

Enviado* el 31/12/2010 18:13
DIGOXINA COMPRIMIDOS Definición -  Los Comprimidos de Digoxina deben contener no menos de 90,0 por ciento y no más de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de C 41 H 64 O 14 y debe cumplir con las siguientes especificaciones. Sustancia de referencia -  Digoxina SR-FA. CONSERVACIÓN En envases de cierre perfecto. ENSAYOS Identificación A -  Examinar los cromatogramas obtenidos en Valoración.  El tiempo de retención del pico principal en el cromatograma obtenido a partir de la Preparación muestra se debe corresponder con el de la Preparación estándar. B -  Aplicar la siguiente técnica cromatográfica. Fase estacionaria , Fase móvil y Reactivo de cloramina T y Ácido tricloroacético -  Proceder según se indica en Glucósidos Relacionados en Digoxina . Diluyente -  Alcohol absoluto. Solución estándar -  Disolver una cantidad exactamente pesada de Digoxina SR-FA en Diluyente para obtener una solución de aproximadamente 0,25 mg por ml. Solución muestra -  Pesar una cantidad equivalente a 0,5 mg de digoxina a partir del polvo fino obtenido en la Preparación muestra en Valoración y transferir a un tubo de centrífuga de 10 ml.  Agregar 2 ml de Diluyente, sonicar entre 10 y 15 minutos y centrifugar.  Emplear la solución sobrenadante. Procedimiento -  Proceder según se indica en Procedimiento en Glucósidos Relacionados en Digoxina , excepto que se debe omitir el empleo de Solución estándar de Gitoxina .  Examinar la placa a 366 nm: el valor de R f de la mancha principal obtenido a partir de la Solución muestra se debe corresponder con el de la Solución estándar . Ensayo de disolución <320> [NOTA: durante todo el ensayo, emplear material de vidrio perfectamente limpio, enjuagado previa y sucesivamente con ácido clorhídrico, agua y alcohol y secado cuidadosamente.  Tomar precauciones para evitar la contaminación con partículas fluorescentes y con superficies metálicas y de elastómeros]. Aparato 1: 120 rpm. Medio : ácido clorhídrico 0,1 N; 500 ml. Tiempo : 60 minutos. Cumplido el tiempo especificado, extraer una alícuota de cada vaso, filtrarlas a través de un filtro de membrana de 0,8 ?m de porosidad, descartar los primeros 10 ml del filtrado y determinar la cantidad de C 41 H 64 O 14 disuelta mediante la técnica siguiente. Solución de ácido ascórbico-metanol -  Preparar una solución de aproximadamente 2 mg de ácido ascórbico por ml de metanol. Solución de peróxido de hidrógeno-metanol - Diluir en el día de su uso, 2,0 ml de peróxido de hidrógeno al 30 %, recientemente valorado, a 100 ml con metanol.  Almacenar en un refrigerador. Inmediatamente antes de usar, diluir 2,0 ml de esta solución a 100 ml con metanol. Soluciones estándar -  Pesar exactamente alrededor de 25 mg de Digoxina SR-FA, transferir a un matraz aforado de 500 ml, disolver en una cantidad mínima de alcohol, completar a volumen con alcohol diluido (4 en 5) y mezclar.  Transferir 10,0 ml de esta solución a un matraz aforado de 100 ml, completar a volumen con alcohol diluido (4 en 5) y mezclar.  Inmediatamente antes de usar, diluir alícuotas de la solución resultante a 50,0 ml con Medio para preparar Soluciones estándar equivalentes a 20 %; 40 %; 60 %; 80 % y 100 %, respectivamente, de la cantidad declarada de Digoxina en 500 ml. Procedimiento -  Transferir por duplicado 1,0 ml de las Soluciones estándar a un matraz con tapón de vidrio.  Repetir el mismo procedimiento con 1,0 ml de la Solución muestra y 1,0 ml de Medio para proporcionar un blanco.  Mantener todos los matraces en el mismo orden, para que el tiempo transcurrido desde el agregado del reactivo hasta la lectura de la fluorescencia sea el mismo para todos los matraces.  Proceder con un matraz a la vez agregando los reactivos en el siguiente orden, lo más rápido posible, agitando por rotación después de cada agregado: 1,0 ml de Solución de ácido ascórbico-metanol , 5,0 ml de ácido clorhídrico y 1,0 ml de Solución de peróxido de hidrógeno-metanol .  Tapar los matraces y después de 2 horas medir la fluorescencia, a 485 nm, siendo la longitud de onda de excitación 372 nm.  Para controlar la estabilidad del fluorómetro, repetir la medición de fluorescencia en una o varias Soluciones estándar tratadas.  Corregir cada lectura por el blanco y trazar una curva de fluorescencia con los estándares en función del porcentaje de disolución.  Determinar la ecuación de la recta que mejor ajuste y calcular el porcentaje de C 41 H 64 O 14 disuelto. Tolerancias -  No menos de 80 % ( Q ) de la cantidad declarada de C 41 H 64 O 14 se debe disolver en 60 minutos.  Los comprimidos deben disolverse
según la tabla siguiente en lugar de la descripta en 320. Ensayo de disolución. Etapa Unidades Probadas Criterios de aceptación E 1 6 Cada unidad no debe ser menor que Q + 5 %. E 2 6 El promedio de 12 unidades (E 1 +E 2 ) debe ser igual o mayor que Q y ninguna unidad debe ser menor que Q - 5 % Uniformidad de unidades de dosificación <740> Debe cumplir con los requisitos. Control higiénico de productos no obligatoriamente estériles <90> Debe cumplir con los requisitos para productos terminados de administración oral. VALORACIÓN Sistema cromatográfico , Fase móvil , Solución de aptitud del sistema y Aptitud del sistema - Proceder según se indica en Valoración en Digoxina. Preparación estándar -  Disolver una cantidad exactamente pesada de Digoxina SR-FA en alcohol diluido, sonicar, y diluir con el mismo solvente hasta obtener una solución de aproximadamente 40 µg por ml.  . Preparación muestra -  Pesar y reducir a polvo fino no menos de veinte Comprimidos de Digoxina. Pesar exactamente una cantidad equivalente a 1,0 mg de digoxina, transferir a un erlenmeyer de 50 ml con tapón de vidrio.  Agregar 25 ml de alcohol diluido agitando por rotación, sonicar durante 30 minutos y enfriar.  Filtrar una porción de esta solución a través de un filtro de membrana de 0,8 µm de porosidad descartando los primeros 10 ml del filtrado. Procedimiento -  Inyectar por separado en el cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente 50 µl) de la Preparación estándar y la Preparación muestra , registrar los cromatogramas y medir las respuestas de los picos principales.  Calcular la cantidad de C 41 H 64 O 14 en los Comprimidos de Digoxina, en base a la cantidad declarada.

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