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DIAZEPAM, SOLUCIN INYECTABLE

DIAZEPAM SOLUCIÓN INYECTABLE Definición - La Solución Inyectable de Diazepam es una solución estéril de Diazepam en un medio apropiado. Debe contener no menos de 90,0 por ciento y ...

Enviado* el 31/12/2010 20:36
DIAZEPAM SOLUCIÓN INYECTABLE Definición -  La Solución Inyectable de Diazepam es una solución estéril de Diazepam en un medio apropiado.  Debe contener no menos de 90,0 por ciento y no más de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de C 16 H 13 ClN 2 O y debe cumplir con las siguientes especificaciones. Sustancia de referencia -  Diazepam SR-FA. CONSERVACIÓN En envases inactínicos monodosis o multidosis de vidrio Tipo I. ENSAYOS Identificación A -  Absorción infrarroja <460>. En fase sólida. Transferir un volumen de la Solución Inyectable de Diazepam, equivalente a 10 mg de diazepam, a una ampolla de decantación, agregar 20 ml de agua y agitar.  Agregar 20 ml de cloroformo y agitar vigorosamente durante 2 minutos.  Filtrar la fase clorofórmica a través de aproximadamente 5 g de sulfato de sodio anhidro granulado en un vaso de precipitados.  Lavar el sulfato de sodio con 20 ml de cloroformo y transferir el lavado a un vaso de precipitados.  Evaporar el extracto clorofórmico en un baño de vapor a un volumen de aproximadamente 5 ml.  Retirar el vaso de precipitados del baño de vapor y evaporar hasta sequedad el extracto clorofórmico con la ayuda de una corriente de aire.  Disolver el residuo en 20 ml de éter anhidro, filtrar y evaporar el filtrado hasta sequedad empleando una corriente de aire.  Raspar vigorosamente la película aceitosa resultante con una espátula y secar al vacío sobre pentóxido de fósforo a 60 °C durante 4 horas. B -  Examinar los cromatogramas obtenidos en Valoración .  El tiempo de retención del pico principal en el cromatograma obtenido a partir de la Preparación muestra se debe corresponder con el obtenido con la Preparación estándar , ambos relativos al estándar interno. Determinación del pH <250> Entre 6,2 y 6,9. Determinación del contenido extraíble del envase <210> Debe cumplir con los requisitos. Ensayo de endotoxinas bacterianas <330> Debe contener menos de 11,6 Unidades de Endotoxina por mg de Diazepam. Ensayos de esterilidad <370> Debe cumplir con los requisitos. Partículas en inyectables <650> Debe cumplir con los requisitos. VALORACIÓN Sistema cromatográfico -  Emplear un equipo para cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de 30 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida por octadecilsilano químicamente unido a partículas porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro.  El caudal debe ser aproximadamente 1,4 ml por minuto. Fase móvil -  Metanol y agua (65:35).  Filtrar y desgasificar.  Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía ). Solución del estándar interno -  Preparar una solución de p -tolualdehído en metanol de aproximadamente 0,3 µl por ml.  [NOTA: preparar en el día de su uso]. Preparación estándar -  Disolver una cantidad exactamente pesada de Diazepam SR-FA en metanol y diluir con el mismo solvente hasta obtener una solución de aproximadamente 1 mg por ml.  Transferir 5,0 ml de esta solución a un matraz aforado de 25 ml, agregar 5,0 ml de esta Solución del estándar interno , completar a volumen con metanol y mezclar. Preparación muestra -  Transferir un volumen exactamente medido de la Solución Inyectable de Diazepam, equivalente a 10 mg de diazepam, a un matraz aforado de 50 ml.  Agregar 10 ml de Solución del estándar interno , completar a volumen con metanol y mezclar. Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía ) - Cromatografiar la Preparación estándar y registrar las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento : los tiempos de retención relativos deben ser aproximadamente 0,5 para p -tolualdehído y 1,0 para diazepam; la resolución R entre los picos del p -tolualdehído y diazepam no debe ser menor de 3,5; el factor de asimetría no debe ser mayor de 2,5; la desviación estándar relativa para inyecciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %. Procedimiento -  Inyectar por separado en el cromatógrafo volúmenes iguales (entre 10 y 20 µl) de la Preparación estándar y la Preparación muestra , registrar los cromatogramas y medir las respuestas de los picos principales.  Calcular la cantidad de C 16 H 13 ClN 2 O en la Solución Inyectable de Diazepam, en base a la cantidad declarada.

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