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DETERMINACION DE SODIO - POTASIO y CALCIO EN ALIMENTOS. Método ...

Fecha emisión: 13-01-2009 Revisión: 0 DETERMINACION DE SODIO - POTASIO y CALCIO EN ALIMENTOS. Método Absorción Atômica Fecha revisión: 13-01-2009 Sección Química de Alimentos y ...

Enviado* el 31/12/2010 18:04
Fecha emisión: 13-01-2009 Revisión: 0 DETERMINACION DE SODIO - POTASIO y CALCIO EN ALIMENTOS. Método Absorción Atômica Fecha revisión: 13-01-2009 Sección Química  de Alimentos y Nutrición PRT-711.02.012 Página 1 de 7 1. OBJETIVO Detectar la concentración de sodio, potasio y calcio, magnesio, hierro, cobre, manganeso. 2. CAMPO DE APLICACIÓN Y ALCANCE El método es aplicable a matrices de alimentos en general. 3. FUND AMEN TO Se basa en la destrucción de la materia orgánica por vía seca a cenizas y posterior digestión de la matriz de alimento con ácido nítrico diluido y determinación del o los analitos  por Es pec trofotometría de Absorción Atómica con llama. 4. REFERENCI AS 4.1 AOAC Official Method 985.35. AOAC Official Methods of Análisis (2005) . Cp. 50, p. 15. 4.2 M Series Atomic Absorption, Manual de operación, 1999-2006 Thermo Electron Manufacturing Ltda. 4.3 AA Spectrometers Manual de Métodos, 9499 230 24011, Issue 4  280804. Thermo Electrón Corporation. 5. TERMINOLOGÍA 5.1 AAS: Espectrofotometría de absorción atómica (EAA) . 5.2 Material de Referencia Certificado (MRC) : Es el material de referencia acompañado de un certificado, en el cual uno o más valores de sus propiedades están certificados por un procedimiento que establece su trazabilidad con una realización exacta de la unidad en la que se expresan los valores de la propiedad, y para la cual, cada valor certificado se acompaña de una incertidumbre, con la indicación de un nivel de confianza.
Fecha emisión: 13-01-2009 Revisión: 0 DETERMINACION DE SODIO - POTASIO y CALCIO EN ALIMENTOS. Método Absorción Atômica Fecha revisión: 13-01-2009 Sección Química  de Alimentos y Nutrición PRT-711.02.012 Página 2 de 7 6. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS 6.1 Materiales 6.1.1 Crisoles de porcelana con tapa. 6.1.2 Matraz aforado 50 mL, Clase A. 6.1.3 Matraz aforado 200 mL, Clase A. 6.1.4 Matraz aforado 1 L, Clase A. 6.1.5 Pipeta aforada 5 mL, 10 mL y 50 mL, Clase A/AS. 6.1.6 Probeta graduada de 100 mL, 1000 mL y 2000 mL, Clase TD/EX. 6.1.7 Micropipetas de 200 y 1000 µL. 6.1.8 Macropipeta 5000 µL. 6.1.9 Puntas para pipetas automáticas de 200, 1000 y 5000 µL. 6.1.10 Envase plástico transparente de 60 y 250 mL. 6.1.11 Envase de vidrio ámbar de 1 L. 6.1.12 Elementos de protección personal (EPP) . 6.1.13 Material de apoyo: Espátula plástica, pizetas, baguetas, pinzas, vasos precipitados de 250 mL, bandeja, etc. 6.1.14 Material usual de laboratorio: Papel secante, lápices marcadores de vidrio,  lápices, etc. 6.2 Equipos 6.2.1 Balanza analítica, 0.1 mg. 6.2.2 Espectrofotómetro de Absorción Atómica. 6.2.3 Lámparas de cátodo hueco de Sodio (Na) y Potasio (K) , Calcio (Ca) compatible con equipo EAA. 6.2.4 Mufla con rango de temperatura 100-1000 ºC +/- 10ºC. 6.2.5 Placa calefactora. 6.2.6 Campana extractora de gases
Fecha emisión: 13-01-2009 Revisión: 0 DETERMINACION DE SODIO - POTASIO y CALCIO EN ALIMENTOS. Método Absorción Atômica Fecha revisión: 13-01-2009 Sección Química  de Alimentos y Nutrición PRT-711.02.012 Página 3 de 7 6.3 Reactivos 6.3.1 Solución estándar stock comercial de multielementos de metales, 100 mg/L, certificada. 6.3.2 Solución estándar stock comercial  de Sodio 1000 mg/L, certificada. 6.3.3 Solución estándar stock comercial  de Potasio, 1000 mg/L, certificada. 6.3.4 Gases calidad AAS: Acetileno 99.99%, Oxido nitroso 99.99%. 6.3.5 Agua grado reactivo, destilada o desionizada, tipo I. 6.3.6 Ácido nítrico (HNO 3 ) 65% 14 N, calidad AAS. 6.3.7 Ácido clorhídrico (HCl) 37%, p. a. 6.3.8 Oxido de lantano (La 2 O 3 ) , 99.99%, calidad AAS. 6.3.9 Solución de cloruro de lantano (LaCl 3 , 1% p/v) : Pesar 11,7 g (+/- 100mg) de La 2 O 3 y llevar a un matraz aforado de 1 L, agregar un poco de agua grado reactivo para disolver el polvo, agregar bajo campana lentamente 50 mL de HCl 37% (Precaución: ¡Reacción exotérmica! ) . Agitar suavemente, hasta disolver todo el reactivo y luego aforar con agua grado reactivo. Estable 6 meses a temperatura ambiente. 6.3.10 Solución de ácido nítrico 20% v/v para eliminación de trazas en lavado de material: En un contenedor de plástico para lavar material, agregar 5 L de agua grado reactivo, luego, medir 1L de HNO3 65% con una probeta, verter agitando lentamente al contenedor con el agua grado reactivo y mezclar suavemente. 6.3.11 Solución de ácido nítrico 1 M: en un matraz de 1 L agregar unos 200 mL de agua grado reactivo, luego medir 71,5 mL de HNO3 65% 14 N y agregar bajo campana lentamente al matraz (Precaución: ¡Reacción exotérmica! ) , aforar con agua grado reactivo y agitar. Almacenar en frasco vidrio o plástico ámbar. Duración 6 meses a temperatura ambiente
Fecha emisión: 13-01-2009 Revisión: 0 DETERMINACION DE SODIO - POTASIO y CALCIO EN ALIMENTOS. Método Absorción Atômica Fecha revisión: 13-01-2009 Sección Química  de Alimentos y Nutrición PRT-711.02.012 Página 4 de 7 7. DESARROL LO 7.1 Preparación del material de laboratorio: 7.1.1 Crisoles: después de realizar el lavado, sumergir los crisoles y sus respectivas tapas por 24 hrs. en solución de HNO3 20% v/v, luego, enjuagar 3 veces con agua grado reactivo. Posteriormente secar a < 80ºC. Luego, calcinar a 200ºC por 1 hora. Dejar enfriar y llevar a desecador por 2 hrs. Tarar Crisol en balanza analítica. 7.1.2 Material de vidrio: Después de realizar el lavado, sumergir el material por 24 hrs. en solución de HNO3 20% v/v, luego, enjuagar 3 veces con agua grado reactivo. Posteriormente secar a < 70ºC. 7.2 Preparación de estándares y curva de Calibración : 7.2.1 Preparar a lo menos 3 soluciones de trabajo entre el rango de 0,25 a 2,00 mg/l del analito a determinar. 7.2.2 Tomar los volúmenes de las soluciones, correspondientes indicados en la tabla, agitar y llevar a matraces de 100 mL aforar con HNO 3 1M. Agite para homogeneizar bien. Mat ra z Estándar Volumen de solución estándar stock 100 mg/L Volumen de solución La Cl 3 , 1% p/v Volumen de HNO 3 1M Na K Ca 1 Blanco 0 ?L 10 mL c. s. p 100 mL 0.00 0.00 0.00 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 250 ?L 500 ?L 1000 ?L 1500 ?L 2000 ?L 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL c. s. p 100 mL c. s. p 100 mL c. s. p 100 mL c. s. p 100 mL c. s. p 100 mL 0.20 0.50 1.00 1.50 2.00 0.20 0.50 1.00 1.50 2.00 0.20 0.50 1.00 1.50 2.00 7.2.3 Llevar a un  envase plástico cerrar, etiquetar y almacenar. Esta solución dura aproximadamente 6 meses.
Fecha emisión: 13-01-2009 Revisión: 0 DETERMINACION DE SODIO - POTASIO y CALCIO EN ALIMENTOS. Método Absorción Atômica Fecha revisión: 13-01-2009 Sección Química  de Alimentos y Nutrición PRT-711.02.012 Página 5 de 7 7.3 Digestión de la muestra: 7.3.1 Moler y homogeneizar la muestra. 7.3.2 Pesar exactamente en un crisol + 3 g de muestra dependiendo de la concentración esperada del o los analitos. Registre el peso. 7.3.3 Colocar el crisol con la muestra sin tapar en placa calefactora, estufa o mufla a 100ºC por 30 minutos. 7.3.4 Colocar el crisol con la muestra tapado en mufla a 525 ºC por un periodo de 3 a 5 hrs. (< 8 hrs. ) , hasta obtener cenizas blancas. De obtenerse cenizas grises dejar enfriar y agregar al crisol de 0,5 a 3 mL aproximadamente de HNO 3 65%, colocar el crisol destapado en placa calefactora a unos 100ºC, hasta evaporar. (realizar procedimiento ba jo campana extractora de gases) . Luego llevar nuevamente  mufla a 525ºC por 1 a 2 hrs. hasta cenizas blancas. 7.3.5 Digerir las cenizas blancas contenidas en el crisol con 5 mL de HNO 3 1 M en placa calefactora cuantitativamente llevar el licor de cenizas a un matraz aforado de 50 mL, a través de 2 lavados con porciones de alrededor de 3 mL de HNO 3 1 M, agregar al matraz 5 mL de LaCl 3 , 1% p/v y aforar con HNO 3 1M. La solución esta lista para ser leída. 7.4 Medición por Espectrofotómetro de Absorción Atómica: 7.4.1 Ajustar las condiciones del absorción atómica para el analito a determinar, de acuerdo a la siguiente tabla: SÍMBOL O ? (nm) REND I J A (nm) CORRECT OR DE FONDO % CORRI EM TE LAM PARA GASES LLAMA FLUJO COMBUST I B LE (L/min) ALTURA MEC HER O (mm) TIEMPO TO MA NEBULIZACIO N (S) TIEMPO INTEGRACI ÓN MED I CION ( S) TIPO SEÑAL Na 589,0 0.2 No BG 75-100 Aire - C 2 H 2 1,1 7,0 4 5 Continuo K 766,5 0,5 No BG 75-100 Aire - C 2 H 2 1,2 7,0 4 4 Continuo Ca 422,7 0,2 BG 75-100 Aire - C 2 H 2 1,2 15,9 4 4 Continuo 7.4.2 Realizar la puesta a punto y optimización de las condiciones del espectrofotómetro (ajuste de quemador y lámpara) para el metal a determinar  siguiendo las indicaciones del manual o instructivo del equipo de medición.
Fecha emisión: 13-01-2009 Revisión: 0 DETERMINACION DE SODIO - POTASIO y CALCIO EN ALIMENTOS. Método Absorción Atômica Fecha revisión: 13-01-2009 Sección Química  de Alimentos y Nutrición PRT-711.02.012 Página 6 de 7 7.4.3 Aspirar por el capilar del quemador blanco  y haga autocero. Ajustar la sensibilidad con concentración de estándar referencial indicado en el manual para lograr la máxima sensibilidad. 7.4.4 Aspirar las soluciones estándares de la curva de calibración en orden decreciente por el capilar del quemador y leer en E. A. A. Para realizar la calibración se deben usar a lo menos 3 estándares y un blanco. El coeficiente de correlación de la curva de regresión lineal debe ser > 0,99. 7.4.5 Aceptar curva de calibración, aspirar un material de referencia control o una solución control del analito a analizar, verificar que se encuentra dentro del rango de aceptabilidad. 7.4.6 Proceder a realizar las lecturas de las muestras en el EAA. 7.4.7 Las lecturas son obtenidas por interpolación desde la curva de calibración y están expresados en mg/L del analito  correspondiente 7.4.8 En caso, de que el valor este fuera de rango del máximo de la curva de calibración, re alice una dilución y registre el valor del factor de dilución  (F. D. ) aplicado. 7.4.9 Registre los datos en el libro de registros de análisis de metales en alimentos y las lecturas de absorción Atómica, en el Archivador de registro de lecturas de Absorción Atómica. 7.5 Interpretación, cálculos, expresión e informe de los resultados 7.5.1 Para calcular la concentración de metal presente en la muestra en mg/kg, aplique la siguiente formula: mg/Kg del analito  = L x 50 x F. D. P L: Lectura de la concentración en mg/L obtenida por la interpolación de la curva de calibración. FD: Factor de dilución. En caso de no realizar ninguna dilución, es igual a 1. P: Peso  de la muestra en gramos 7.5.2 Los resultados obtenidos se expresan en muestras sólidas mg/Kg o en muestras líquidas mg/L
Fecha emisión: 13-01-2009 Revisión: 0 DETERMINACION DE SODIO - POTASIO y CALCIO EN ALIMENTOS. Método Absorción Atômica Fecha revisión: 13-01-2009 Sección Química  de Alimentos y Nutrición PRT-711.02.012 Página 7 de 7 7.6 Control de Calidad Se efectuarán controles para comprobar la validez de los ensayos realizados con el método analítico recogido en este procedimiento. a) Nivel I:  Ensayos de intercomparación, utilización de materiales de referencia certificados y patrones de referencia certificados, según disponibilidad. b) Nivel II: Materiales de referencia con o sin certificación externa y muestras fortificadas por el analista en la validación. c) Nivel III.  Durante el desarrollo de la serie de trabajo se incluye: - Control de blanco al inicio de las lecturas - Control de estándar de concentración conocida - Inyección del estándar como control por cada diez muestras leídas 8. REGISTR OS 8.1 Registros de análisis de metales en alimentos. 8.2 Registro de lecturas de absorción Atómica 9. ANE X OS No Aplica

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