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CLORANFENICOL

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Enviado* el 31/12/2010 18:10
DOCUMENTO APROBADO POR COMISIÓN PERMANENTE DOCUMENTO APROBADO POR COMISIÓN PERMANENTE CLORANFENICOL N Cl O 2 N OH H H O Cl OH H C 11 H 12 Cl 2 N 2 O 5                PM: 323,1              56-75-7 Definición -  Cloranfenicol es [ R-( R* , R* )]- 2,2-Dicloro-N -[2-hidroxi-1-(hidroximetil)-2-(4-ni- trofenil)etil]acetamida.  Debe contener no menos de 97,0 por ciento y no más de 103,0 por ciento de C 11 H 12 Cl 2 N 2 O 5 y debe cumplir con las siguientes especificaciones. Caracteres generales -  Polvo cristalino, cristales, agujas o escamas alargadas blanco, blanco-grisáceo o blanco-amarillento.  Sus soluciones son prácticamente neutras al tornasol. La solución en etanol es dextrorrotatoria y en acetato de etilo es levorrotatoria.  Fácilmente soluble en acetato de etilo, acetona, alcohol y propilenglicol; poco soluble en agua. Sustancia de referencia - Cloranfenicol SR-FA. CONSERVACIÓN En envases de cierre perfecto. ENSAYOS Identificación A -  Absorción infrarroja <460>.  Proceder según se indica en Identificación por medio de espectros de referencia . B -  Examinar los cromatogramas obtenidos en Valoración. El tiempo de retención del pico principal en el cromatograma obtenido a partir de la Preparación muestra debe ser similar al obtenido con la Preparación estándar. Determinación del pH <250> Entre 4,5 y 7,5, determinado sobre una suspensión acuosa de aproximadamente 25 mg por ml. Determinación de la rotación óptica <170> Rotación específica : Entre + 17,0° y + 20,0°. Solución muestra: 50 mg por ml, en alcohol absoluto.  [NOTA: no secar la muestra]. Determinación del punto de fusión <260> Entre 149 y 153 °C. Cristalinidad Colocar partículas de Cloranfenicol en aceite mineral, sobre un portaobjetos de vidrio.  Examinar la mezcla empleando un microscopio óptico con luz polarizada: las partículas deben presentar birrefringencia y posiciones de extinción cuando se gira la platina del microscopio. Pureza cromatográfica Fase estacionaria -  Emplear una placa para cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía ) recubierta con gel de sílice para cromatografía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm de espesor. Fase móvil -  Cloroformo, metanol y ácido acético glacial (79:14:7). Solución madre del estándar -  Preparar una solución de Cloranfenicol SR-FA en metanol de aproximadamente 10 mg por ml. Solución estándar A -  Diluir una porción de la Solución madre del estándar cuantitativamente con metanol para obtener una solución de aproximadamente 100 µg por ml. Solución estándar B -  Diluir una porción de la Solución madre del estándar cuantitativamente con metanol para obtener una solución de aproximadamente 50 µg por ml. Solución muestra -  Disolver una cantidad exactamente pesada de Cloranfenicol en metanol para obtener una solución de aproximadamente 10 mg por ml. Procedimiento -  Aplicar por separado sobre la placa 20 µl de la Solución muestra y 20 µl de las Soluciones estándar A y B .  Dejar secar las aplicaciones y desarrollar los cromatogramas hasta que el frente del solvente haya recorrido aproximadamente tres cuartas partes de la longitud de la placa.  Retirar la placa de la cámara, marcar el frente del solvente, dejar secar al aire y examinar bajo luz ultravioleta a 254 nm: a excepción de la mancha principal en el cromatograma obtenido a partir de la Solución muestra , ninguna mancha debe ser mayor en tamaño o intensidad a la mancha principal en el cromatograma obtenido con la Solución estándar A (1 %); y la suma de las intensidades de todas las manchas, con excepción de la mancha principal, no debe ser mayor de 2 %. Ensayos de esterilidad <370> Cuando en el rótulo se indique que el Cloranfenicol es estéril, debe cumplir con los
DOCUMENTO APROBADO POR COMISIÓN PERMANENTE DOCUMENTO APROBADO POR COMISIÓN PERMANENTE requisitos según se indica en Método de Filtración por membrana , empleando 1 g de Cloranfenicol. Ensayo de endotoxinas bacterianas <330> Cuando en el rótulo se indique que el Cloranfenicol es estéril, no debe contener más de 0,2 Unidades de Endotoxina por mg de Cloranfenicol. VALORACIÓN Sistema cromatográfico -  Emplear un equipo para cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta ajustado a 280 nm y una columna de 10 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida por octadecilsilano químicamente unido a partículas porosas de sílice de 5 µm de diámetro.  El caudal debe ser aproximadamente 1 ml por minuto. Fase móvil -  Agua, metanol y ácido acético glacial (55:45:0,1).  Filtrar y desgasificar.  Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía ). Preparación estándar -  Disolver una cantidad exactamente pesada de Cloranfenicol SR-FA en Fase móvil y diluir cuantitativamente y en etapas, si fuera necesario, con Fase móvil para obtener una solución de aproximadamente 80 µg por ml.  Filtrar una porción de esta solución a través de una membrana de 0,5 µm o de porosidad menor y emplear el filtrado transparente. Preparación muestra -  Pesar exactamente alrededor de 200 mg de Cloranfenicol, transferir a un matraz aforado de 100 ml, disolver con Fase móvil , completar a volumen con el mismo solvente y mezclar.  Transferir 4,0 ml de esta solución a un matraz aforado de 100 ml, completar a volumen con Fase móvil y mezclar.  Filtrar una porción de esta solución a través de una membrana de 0,5 µm o de porosidad menor y emplear el filtrado transparente. Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) - Cromatografiar la Preparación estándar y registrar las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento : la eficiencia de la columna determinada para el pico de cloranfenicol no debe ser menor de 1.800 platos teóricos; el factor de asimetría no debe ser mayor de 2,0; la desviación estándar relativa para inyecciones repetidas no debe ser mayor de 1,0 %. Procedimiento -  Inyectar por separado en el cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente 10 µl) de la Preparación estándar y la Preparación muestra , registrar los cromatogramas y medir las respuestas de los picos principales.  Calcular la cantidad en mg de C 11 H 12 Cl 2 N 2 O 5 en la porción de Cloranfenicol en ensayo, por la fórmula siguiente: 2,5C ( r M / r E ) en la cual C es la concentración en µg por ml de Cloranfenicol SR-FA en la Preparación estándar , y r M y r E son las respuestas de los picos obtenidos a partir de la Preparación muestra y la Preparación estándar , respectivamente. ROTULADO Cuando el Cloranfenicol esté destinado a la preparación de formas farmacéuticas inyectables, indicar en el rótulo que es estéril.

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