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BIPERIDENO, CLORHIDRATO DE

DOCUMENTO APROBADO POR COMISIÓN PERMANENTE DOCUMENTO APROBADO POR COMISIÓN PERMANENTE BIPERIDENO, CLORHIDRATO DE COMPRIMIDOS Definición - Los Comprimidos de Clorhidrato de Biperideno ...

Enviado* el 31/12/2010 18:03
DOCUMENTO APROBADO POR COMISIÓN PERMANENTE DOCUMENTO APROBADO POR COMISIÓN PERMANENTE BIPERIDENO, CLORHIDRATO DE COMPRIMIDOS Definición -  Los Comprimidos de Clorhidrato de Biperideno deben contener no menos de 93,0 por ciento y no más de 107,0 por ciento de la cantidad declarada de C 21 H 29 NO . HCl y deben cumplir con las siguientes especificaciones. Sustancia de referencia -  Clorhidrato de Biperideno SR-FA. CONSERVACIÓN En envases de cierre perfecto. ENSAYOS Identificación Aplicar la siguiente técnica cromatográfica. Fase estacionaria -  Emplear una placa para cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía ) recubierta con gel de sílice para cromatografía, de 0,25 mm de espesor.  [NOTA: inmediatamente antes de usar calentar la placa a 105 ºC durante 1 hora y dejar enfriar]. Fase móvil -  Metanol e hidróxido de amonio (100:1,5). Solución muestra -  Pesar una cantidad equivalente a 10 mg de clorhidrato de biperideno a partir del polvo fino obtenido en la Preparación muestra en Valoración .  Agregar 5 ml de agua, mezclar y sonicar para dispersar el polvo.  Agregar 5 ml de metanol, mezclar y sonicar durante 15 minutos.  Filtrar la solución en una ampolla de decantación, agregar 2 ml de hidróxido de sodio 1 N y 10 ml de cloroformo y agitar aproximadamente durante 3 minutos.  Filtrar y transferir la fase clorofórmica a un matraz con tapa y emplear esta solución. Solución estándar -  Proceder según se indica en Solución muestra empleando 10 mg de Clorhidrato de Biperideno SR-FA en lugar de los comprimidos pulverizados . Procedimiento -  Aplicar por separado sobre la placa 20 µl de la Solución muestra y 20 µl de la Solución estándar .  Dejar secar las aplicaciones y desarrollar los cromatogramas hasta que el frente del solvente haya recorrido aproximadamente tres cuartas partes de la longitud de la placa.  Retirar la placa de la cámara, marcar el frente del solvente y dejar que el solvente se evapore.  Exponer la placa a vapores de iodo en una cámara cerrada durante 10 minutos: el valor de R f de la mancha principal obtenida a partir de la Solución muestra se debe corresponder con el de la Solución estándar . Ensayo de disolución <320> Aparato 2: 50 rpm. Medio : ácido clorhídrico 0,01 N; 500 ml. Tiempo : 45 minutos. Procedimiento -  Cumplido el tiempo especificado, extraer una alícuota de cada vaso, filtrar y determinar la cantidad disuelta mediante la siguiente técnica. Solución reguladora de fosfato con púrpura de bromocresol -  Preparar según se indica en Valoración. Solución estándar -  Disolver una cantidad exactamente pesada de Clorhidrato de Biperideno SR-FA en metanol y diluir cuantitativamente con metanol para obtener una solución de aproximadamente 0,8 mg por ml. Transferir 5 ml de esta solución a un matraz aforado de 500 ml, agregar ácido clorhídrico 0,01 N, completar a volumen con el mismo solvente y mezclar.  Transferir 25 ml de esta solución a un vaso de precipitados y ajustar a pH 5,3 con hidróxido de sodio 0,01 N.  Transferir esta solución a un matraz aforado de 100 ml con la ayuda de agua, completar a volumen con agua y mezclar para obtener una solución de aproximadamente 2 µg por ml. Solución muestra -  Transcurridos los 45 minutos, tomar 75 ml del medio de disolución, filtrar y transferir 50 ml del filtrado a un vaso de precipitados.  Ajustar a pH 5,3 con hidróxido de sodio 0,01 N.  Transferir esta solución a un matraz aforado de 100 ml con la ayuda de agua, completar a volumen con agua y mezclar. Procedimiento -  Transferir a sendas ampollas de decantación 20 ml de la Solución estándar , 20 ml Solución muestra y 20 ml de agua para preparar un Blanco , conteniendo cada una 10,0 ml de Solución reguladora de fosfato con púrpura de bromocresol .  Realizar una extracción con 40,0 ml de cloroformo durante 10 minutos.  Luego de separadas las fases, filtrar cada extracto clorofórmico a través de papel de filtro en matraces separados con tapón de vidrio, descartando los primeros 10 ml de cada filtrado.  Determinar la cantidad de C 21 H 29 NO . HCl disuelta, a partir de las absorbancias medidas en el ultravioleta a la longitud de onda de máxima absorción, 408 nm, en celdas de 1 cm, del extracto de la Solución muestra comparando con la del extracto de la Solución
DOCUMENTO APROBADO POR COMISIÓN PERMANENTE DOCUMENTO APROBADO POR COMISIÓN PERMANENTE estándar , empleando el Blanco para ajustar a cero la lectura del aparato. Tolerancia -  No me nos de 75 % ( Q ) de la cantidad declarada de C 21 H 29 NO . HCl se debe disolver en 45 minutos. Uniformidad de unidades de dosificación <740> Debe cumplir con los requisitos. Control higiénico de productos no obligatoriamente estériles <90> Debe cumplir con los requisitos para productos terminados de administración oral. VALORACIÓN Solución A -  Disolver 38 g de fosfato monobásico de sodio y 2 g de fosfato dibásico de sodio anhidro, a 1 litro con agua.  Ajustar a pH 5,3 ± 0,1, si fuera necesario. Solución B -  Disolver 400 mg de púrpura de bromocresol en 30 ml de agua, agregar 6,3 ml de hidróxido de sodio 0,1 N y diluir a 500 ml con agua. Solución reguladora de fosfato con púrpura de bromocresol -  Mezclar volúmenes iguales de Solución A , Solución B y cloroformo, agitar en una ampolla de decantación y descartar el cloroformo. Si se desarrolla color en la solución, se debe repetir con porciones adicionales de cloroformo hasta que no se observe coloración. Preparación estándar -  Pesar exactamente alrededor de 80 mg de Clorhidrato de Biperideno SR-FA, transferir a un matraz aforado de 100 ml, completar a volumen con metanol y mezclar.  Transferir 5,0 ml de esta solución a un segundo matraz aforado de 100 ml, agregar 25 ml de agua, completar a volumen con metanol y mezclar para obtener una solución de aproximadamente 40 µg de Clorhidrato de Biperideno SR-FA por ml. Preparación muestra -  Pesar y reducir a polvo fino no menos de veinte Comprimidos de Clorhidrato de Biperideno.  Pesar exactamente una cantidad equivalente a 2 mg de clorhidrato de biperideno, transferir a un matraz aforado de 50 ml, agregar 12,5 ml de agua y calentar en un baño de vapor durante 15 minutos.  Enfriar, completar a volumen con metanol y mezclar. Procedimiento -  Transferir a sendas ampollas de decantación que contengan 10 ml de Solución reguladora de fosfato con púrpura de bromocresol , 5 ml de la Preparación estándar , 5 ml de la Preparación muestra y 5 ml de una mezcla de metanol y agua (3:1) para preparar un Blanco . Realizar una extracción con 20,0 ml de cloroformo durante 2 minutos.  Luego de separadas las fases, filtrar cada extracto clorofórmico a través de papel de filtro a sendos matraces aforados de 50 ml con tapón de vidrio.  Del mismo modo, realizar otra extracción en sendas ampollas de decantación con una segunda porción de 20,0 ml de cloroformo, filtrar y lavar cada filtro con 8 ml de cloroformo, recolectando cada filtrado y lavado combinado, respectivamente,  en el matraz aforado de 50 ml que contiene el primer extracto.  Completar a volumen con cloroformo y mezclar.  Determinar las absorbancias de las soluciones a la longitud de onda de máxima absorción, 408 nm, empleando el Blanco .  Calcular la cantidad en mg de C 21 H 29 NO . HCl en la porción de los Comprimidos de Clorhidrato de Biperideno en ensayo, por la fórmula siguiente: 0,05C ( A M /A E ) en la cual C es la concentración en µg por ml de Clorhidrato de Biperideno SR-FA en la Preparación estándar , y A M y A E son las absorbancias de las soluciones de la Preparación muestra y la Preparación estándar , respectivamente.

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