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ALUMINIO, SUBACETATO DE; ACETATO DE HIDROCORTISONA; ÓXIDO DE ZINC ...

Preparados farmacéuticos 1 CONSULTA PÚBLICA 2010-3 EL TEXTO EN COLOR NARANJA HA SIDO MODIFI-CADO. El presente proyecto se publica a efecto de que los interesa-dos, a partir del ...

Enviado* el 31/12/2010 18:24
Preparados farmacéuticos     1 CONSULTA PÚBLICA 2010-3 EL TEXTO EN COLOR NARANJA HA SIDO MODIFI- CADO. El presente proyecto se publica a efecto de que los interesa- dos, a partir del 1º de agosto y hasta el 30 de septiembre, presenten sus comentarios en idioma español y con el sus- tento técnico suficiente ante la CPFEUM, sito en Río Rhin número 57, colonia Cuauhtémoc, código postal 06500, México, D.F. Fax: 5207 6890 Correo electrónico: cpfeum@farmacopea.org.mx . ALUMINIO, SUBACETATO DE; ACETATO DE HIDROCORTISONA; ÓXIDO DE ZINC Y LIDOCAÍNA. UNGÜENTO Ungüento de lidocaína con acetato de hidrocortisona, sub- acetato de aluminio y óxido de zinc, en una base adecuada. Contiene no menos del 94,0 por ciento y no más del 106,0 por ciento de la cantidad de lidocaína (C 14 H 22 N 2 O) y no me- nos del 90,0 por ciento y No más del 110,0 por ciento de las cantidades de acetato de hidrocortisona (C 23 H 32 O 6 ), subace- tato de aluminio Al(OH)(CH 3 CO 2 ) 2 y óxido de zinc (ZnO), indicadas en el marbete. SUSTANCIAS DE REFERENCIA. Lidocaína, acetato de hidrocortisona y acetato de prednisolona, manejar de acuer- do a las instrucciones de uso. ASPECTO. Masa homogénea, suave, libre de gránulos y partículas visibles. UNIFORMIDAD DE DOSIS. MGA 0299. Cumple los re- quisitos. ENSAYOS DE IDENTIDAD A. Para lidocaína. MGA 0351. Pesar una cantidad de mues- tra equivalente a 100 mg de lidocaína, pasar a un vaso de precipitados de 100 mL, agregar 25 mL de solución de ácido clorhídrico 2 M, calentar a ebullición durante algunos minu- tos agitando continuamente, y enfriar en un baño de hielo. Filtrar y recibir el filtrado en un embudo de separación. Agregar 15 mL de solución de hidróxido de sodio 5 M, ex- traer con 25 mL de éter dietílico, lavar la fase etérea con 25 mL de agua y descartar el lavado. Evaporar el extracto etéreo y secar el residuo en un desecador. Elaborar las pasti- llas con la dispersión de la preparación de la muestra y de la preparación de la SRef de lidocaína en bromuro de potasio. Obtener los espectros de absorción al infrarrojo. El espectro de absorción de la preparación de la muestra corresponde con el de la preparación de referencia. B. Para acetato de hidrocortisona. MGA 0241, CLAR. Proceder como se indica en la Valoración , el valor de retención     relativo obtenido con la preparación de la muestra, co- rresponde al obtenido con la preparación de referencia. C. MGA 0241, Capa delgada. Soporte. Cromatoplaca de gel de sílice cromatográfica con indicador de fluorescencia. Fase móvil. Cloroformo:metanol:agua (180:15:1). Preparación de referencia. Pesar una cantidad de la SRef equivalente a 5 mg de acetato de hidrocortisona, adicionar 5 mL exactamente medidos de metanol, calentar en un BV durante 5 min, con agitación constante y dejar enfriar sua- vemente a temperatura ambiente. Esta solución contiene 1 mg/mL de acetato de hidrocortisona. Preparación de la muestra. Pesar una cantidad de la mues- tra equivalente a 5 mg de acetato de hidrocortisona, pasar cuantitativamente a un matraz Erlenmeyer, agregar 5 mL exactamente medidos de metanol, calentar en un BV durante 5 min con agitación constante, dejar enfriar suavemente a temperatura ambiente y filtrar la solución metanólica. Procedimiento. Aplicar a la cromatoplaca, en carriles sepa- rados, 10 µL de la preparación de referencia y 10 µL de la preparación de la muestra. Desarrollar el cromatograma,  de- jando correr la fase móvil hasta ¾ partes arriba de la línea de aplicación. Retirar la cromatoplaca de la cámara, marcar el frente de la fase móvil, dejar secar a temperatura ambiente, rociar la placa con solución de ácido sulfúrico en metanol al 70 por ciento (v/v), calentarla a 90ºC durante 20 min a 30 min, dejar enfriar y observar bajo lámpara de luz UV. La mancha principal obtenida en el cromatograma con la preparación       de la muestra, corresponde en fluorescencia y R f , al de la mancha obtenida con la preparación de referencia. LÍMITES MICROBIANOS. MGA 0571. La muestra no contiene más de 100 UFC/g de organismos mesofílicos ae- robios. VALORACIÓN DE LIDOCAÍNA. MGA 0991. Pesar una cantidad de la muestra equivalente a 100 mg de lidocaína, pasar a un vaso de precipitados,  agregar 30 mL de clorofor- mo, con agitación mecánica durante 10 min y filtrar. Enjua- gar el vaso y el filtro con 3 porciones de cloroformo de 10 mL cada una. Agregar al filtrado 30 mL de ácido acético glacial y 3 ó 4 gotas de SI de cristal violeta. Titular con SV de ácido perclórico 0,1 N en ácido acético glacial hasta vire del indicador. El punto final también puede determinarse potenciométricamente,                    utilizando electrodos de vidrio/calomel o vidrio/plata-cloruro de plata. Calcular la cantidad de C 14 H 22 N 2 O en la muestra tomada, considerando que cada mi- lilitro de SV de ácido perclórico 0,1 N equivale a 23,43 mg de C 14 H 22 N 2 O. VALORACIÓN DE ACETATO DE HIDROCORTISO- NA. MGA 0241, CLAR.
2     Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos CONSULTA PÚBLICA 2010-3 Solución de fosfato monobásico de potasio 0,01 M pH 3,2. Pesar 1,361 g de fosfato monobásico de potasio, pasar a un matraz volumétrico de 1 000 mL, disolver y llevar al aforo con agua, mezclar. Determinar el pH, si es necesario, ajustar el pH a 3,2 con ácido fosfórico o con solución de hidróxido de potasio 0,1 M. Fase móvil. Metanol:solución de fosfato monobásico de po- tasio 0,01 M pH 3,2 (60:40), filtrar y desgasificar. Patrón interno. Pesar una cantidad de la SRef equivalente a 12 mg de acetato de prednisolona, pasar a un matraz volumétrico          de 100 mL, disolver y llevar al aforo con metanol, mezclar. Esta solución contiene 120 µg/mL de acetato de prednisolona. Preparación de referencia. Pesar una cantidad de la SRef equivalente a 12,5 mg de acetato de hidrocortisona, pasar a un matraz volumétrico de 50 mL. Disolver y llevar al aforo con metanol, mezclar. Pasar una alícuota de 3 mL de la solución     anterior, a un matraz volumétrico de 25 mL. Adicionar una alícuota de 5 mL del patrón interno, llevar al aforo con metanol y mezclar. Esta solución contiene 30 µg/mL de ace- tato de hidrocortisona y 24 µg/mL de acetato de prednisolo- na, respectivamente. Preparación de la muestra. Pesar una cantidad de la mues- tra equivalente a 850 µg de acetato de hidrocortisona, pasar cuantitativamente a un tubo de centrífuga de 50 mL, provisto de tapón, adicionar una alícuota de 5 mL del patrón interno y una alícuota de 20 mL de metanol, agitar mecánicamente du- rante 15 min, centrifugar a 1 500 rpm durante 10 min ó 2 000 rpm y utilizar el líquido sobrenadante para la prueba. Condiciones del equipo. Detector de luz UV; longitud de onda de 254 nm; columna de 30 cm x 3,4 mm, empacada con L1 con tamaño de partículas de 3 µm a 10 ?m de diámetro;     flujo de 0,25 mL/min. Procedimiento. Inyectar al cromatógrafo, por separado, volúmenes iguales (20 µL) de la preparación de referencia y de la preparación de la muestra, obtener sus correspondien- tes cromatogramas y calcular el área bajo los picos. Calcular la cantidad de C 23 H 32 O 6 en la muestra tomada, por medio de la siguiente fórmula: Donde: C =  Cantidad de acetato de hidrocortisona por mililitro en la preparación de referencia. D =  Factor de dilución de la muestra. A m =  Área bajo el pico obtenida en el cromatograma con la preparación de la muestra. A ref =  Área bajo el pico obtenida en el cromatograma con la preparación de referencia. VALORACIÓN DE SUBACETATO DE ALUMINIO. MGA 0991. Solución de benzoato de sodio-ácido acético. Disolver 10 g de benzoato de sodio en 1 000 mL de agua usando calor, agregar 10 mL de ácido acético glacial. Procedimiento. Pesar una cantidad de la muestra equivalen- te a 55 mg de subacetato de aluminio, pasar cuantitativamen- te a un vaso de precipitados,  agregar 5 mL de ácido clorhídrico      y 5 mL de agua, calentar a ebullición sobre parrilla eléctrica. Filtrar la solución caliente, recibir el filtrado en un matraz Erlenmeyer de 250 mL, lavar el filtro con agua ca- liente y llevar a un volumen aproximado de 100 mL. Agre- gar solución de hidróxido de sodio 5 M hasta la formación de un precipitado, posteriormente agregar gota a gota solución     de ácido clorhídrico 2 M, hasta que el precipitado se di- suelva, enseguida agregar 1,0 g de cloruro de amonio, 10 mL de solución de acetato de sodio al 10 por ciento (m/v) y 10 mL de solución de benzoato de sodio al 10 por ciento (m/v). Si es necesario ajustar el pH entre 3,5 y 4,5, usando solución de ácido clorhídrico 2 M o solución de hidróxido de sodio 5 M. Calentar la mezcla durante 30 min en un baño de agua. Filtrar la solución caliente, enjuagar el matraz y el fil- tro con 3 porciones de 10 mL cada una de solución caliente de benzoato de sodio-ácido acético. Colocar el filtro con el precipitado en un matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregar 5 mL de ácido clorhídrico y 5 mL de agua. Calentar a punto de ebullición en una parrilla eléctrica, agregar 10 mL de solución       de ácido clorhídrico 5 M y 20 mL de agua. Calentar en un baño de agua con agitación continua, hasta disolver el precipitado. Enfriar a temperatura ambiente. Agregar una alícuota de 25 mL de SV de edetato disódico 0,1 M y tres gotas de SI de azul de timol. Neutralizar con hidróxido de amonio hasta color blanco o casi blanco, adicionar 1 mL de la solución de ácido clorhídrico 2 M y calentar a ebullición durante 2 min, agregar por goteo 5 mL de SA de acetato de amonio-ácido acético pH 4,5 con agitación continua, volver a calentar a ebullición. Dejar enfriar a temperatura ambiente, diluir con etanol absoluto hasta el doble del volumen. Ajus- tar el pH entre 4,0 y 5,5 usando hidróxido de amonio o solución     de ácido clorhídrico 2 M. Agregar 2 mL de SR de diti- zona y titular con SV de sulfato de zinc 0,1 N hasta cambio de color. Correr un blanco de reactivos preparado con una alícuota de 25 mL de SV de edetato disódico 0,1 M , tres go- tas de SI de azul de timol, 5 mL de SA de acetato de amo- nio-ácido acético pH 4,5, 60 mL de etanol absoluto y 2 mL de SR de ditizona. Hacer las correcciones necesarias. El punto   final también puede determinarse potenciométricamente, empleando electrodos de mercurio-mercuroso/calomel. Cal- cular la cantidad de subacetato de aluminio en la porción de muestra tomada, considerando que cada mililitro de SV de edetato disódico 0,1 M equivale a 16,208 mg de Al(OH)(CH 3 CO 2 ) 2 VALORACIÓN DE ÓXIDO DE ZINC. MGA 0991. Solución de benzoato de sodio-ácido acético. Preparar co- mo se indica en Valoración de subacetato de aluminio . Procedimiento. Pesar una cantidad de muestra equivalente a 300 mg de óxido de zinc, pasar a un vaso de precipitados de 150 mL, agregar 5 mL de ácido clorhídrico y 5 mL de agua. Calentar a ebullición sobre parrilla eléctrica. Filtrar la solución     caliente, recibir el filtrado en un matraz Erlenmeyer de
Preparados farmacéuticos     3 CONSULTA PÚBLICA 2010-3 250 mL, lavar el vaso y el filtro con agua caliente y llevar a un volumen aproximado de 100 mL con agua. Agregar solución     de hidróxido de sodio 5 M hasta que se forme un preci- pitado, posteriormente agregar gota a gota solución de ácido clorhídrico 2 M, hasta que se disuelva el precipitado, agregar 1,0 g de cloruro de amonio, 10 mL de solución de acetato de sodio al 10 por ciento (m/v) y 10 mL de solución de benzoa- to de sodio al 10 por ciento (m/v). Medir potenciométricamente      el pH, el cual está comprendido entre 3,5 y 4,5, si es necesario ajustarlo con solución de hidróxido de sodio 5 M o con solución de ácido clorhídrico 2 M. Calentar la mezcla durante 30 min en un baño de agua, filtrar la solución calien- te, enjuagar el matraz y el filtro con 3 porciones de 10 mL cada una de solución caliente de benzoato de sodio-ácido acético, recibir el filtrado y los lavados en un matraz volumétrico          de 500 mL, enfriar, llevar al aforo con agua y mezclar. Pasar una alícuota de 50 mL del filtrado a un ma- traz Erlenmeyer de 250 mL, agregar 50 mL de agua, adicio- nar solución de hidróxido de sodio 5 M hasta obtener reacción     neutra o ligeramente alcalina al papel indicador. Agre- gar 20 mL de SA de cloruro de amonio-hidróxido de amonio pH 10,7 y 10 gotas de SI de negro de eriocromo T y titular con SV de edetato disódico 0,1 M , hasta vire a color azul. El punto final también puede determinarse potenciométricamente      usando electrodos de mercurio-mercuroso/calomel. Calcular la cantidad de óxido de zinc en la porción de mues- tra tomada, considerando que cada mililitro de SV de edetato disódico 0,1 M es equivalente a 8,138 mg de ZnO.

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